实验方法与步骤要求

实验方法描述

本实验利用虚拟仿真技术，充分挖掘学院低维物理与器件、量子物理与量子调控研究团队的科研成果，以教师科研及文献资料相关数据为基础，开发了运用电子束曝光系统、反应离子刻蚀系统、电子束蒸发镀膜系统、低温强场测量系统研究二维体系量子效应的仿真实验，使这些无法对本科生开设的经济和时间成本极高的项目得以以虚拟的形式向本科生开放。本实验综合运用量子力学、固体物理、半导体物理等方面的物理原理与低温强场下的实验技术，利用高端测试设备，可实现在50 mK—室温范围内对器件的磁电阻、霍尔电阻进行测量，实验提供多种不同性质的仿真样品供学生选择，并进行微纳器件的加工制作及器件的磁电阻SdH量子振荡、量子霍尔效应特性测试等。本仿真实验流程图（图11）和实验室场景图（图12）如下所示：

图11 仿真实验流程图

图12 仿真实验室场景图

学生交互性操作步骤说明

合法用户登录仿真系统后，首先必须下载安装运行环境，然后进行交互性操作，包含以下十一大步骤。具体如下：

步骤一、样品转移

（1）用金刚石刀将带标记的衬底切割成大小合适的方形形状（6mmx7mm）；

（2）将生长的或机械剥离的二维材料样品转移到带标记的衬底上。

图13 切割硅片衬底 图14 转移二维材料

步骤二、霍尔器件的电极图形曝光

（1）利用Raith 150II绘图软件，根据样品形状尺寸设计Hall器件的电极图形；

（2）采用5000 r/min的转速，在样品衬底上旋涂一层电子束光刻胶PMMA，用170℃热板烘烤3分钟，具体操作包括：打开匀胶机→装载样品→打开真空阀吸住样品→在样品表面滴1-2滴PMMA→设置转速、时间→启动→匀胶结束关闭真空阀→取下样品→置于预热到170℃的热板烘烤3分钟→取下样品→关闭匀胶机和热板；

图15 旋涂光刻胶 图16 准备曝光

（3）利用电子束曝光系统进行电极图形曝光，具体操作包括：Load Lock放气→打开Load Lock→装载样品→关闭Load Lock→Load Lock抽真空→进样→真空达到后加高压→打开SEM探头、找到样品、聚焦、消像散→测束流→选择预先设计的电极图形开始曝光→结束后关闭电子枪高压、出样；

（4）取样后，在显影液（MIBK：IP A = 1：3）中显影90 s，用IPA（异丙醇）清洗30 s去除残留的显影液，氮气吹干。

图17 显影定影 图18 电极蒸镀

步骤三、电极蒸镀

（1）利用电子束蒸发镀膜仪，蒸镀Ti/Au（5/90 nm）两层薄膜，具体操作包括：样品装载腔放气→打开样品装载腔→将样品安装在样品托盘→关闭样品装载腔→样品装载腔抽真空→打开样品蒸镀室阀门→利用机械联动杆将样品送入样品蒸镀室→关闭样品蒸镀室阀门→并抽真空到5E-5 Torr以下→打开电子枪、水冷→对Ti靶预熔→逐渐加压直到达到指定的镀膜速率→打开挡板、开始镀膜→厚度达到5 nm时关闭挡板、加速电压→切换到Au靶重复预熔、加压、镀膜90 nm等过程→打开样品蒸镀室阀门→样品送入装载腔→关闭样品蒸镀室阀门→装载腔放气→打开样品装载腔→取下样品→关闭样品装载腔→抽真空；

（2）将样品置于热丙酮（约70℃）中浸泡15分钟以上，待PMMA被丙酮完全溶解后，用去离子水清洗干净，用氮气吹干，不需要刻蚀的器件制备完成。

步骤四、Hall Bar刻蚀（根据样品形貌选做）

（1）利用Raith 150II绘图软件，设计Hall bar器件图形；

（2）重复步骤一中的（2）（3）（4），在电子束光刻胶上获得Hall bar器件图形；

（3）选择Ar或氟基等离子体对样品进行刻蚀，具体操作包括：启动系统→打开气路阀→样品装载室放气→打开样品装载室、安装样品→关闭样品装载室、抽真空→打开等离子体腔阀门→送入样品后关闭等离子体腔阀门→设置合适的功率、气流、时间进行刻蚀→刻蚀完毕后打开等离子体腔阀门→送样品进入样品装载室、关闭阀门→放气、取样→关闭样品装载室、抽真空→选择O₂清洗程序清洗等离子体腔室→关机、关闭气路阀门；

（4）将样品放入热丙酮去胶，用去离子水清洗干净，氮气吹干，器件制备完成（如图19）。

图19 通过刻蚀制备的Hall器件图 图20 Westbond 7476D 超声点焊机

步骤五、电极引线焊接（wire bonding）

采用导电银胶把样品衬底粘到样品托上，待银胶变干牢固后，通过引线焊接（wire bonding，图20）将待测器件的电极与样品托的针脚电极相连（如图21（a）和（b））。

图21（a）焊接好的PPMS样品托中的样品，（b）稀释制冷机样品托中的样品

步骤六、装载样品

（1）利用室温样品检测盒检测，确认所有连线导通；

（2）将样品托安装到样品杆上，通过样品杆将样品安装到低温强场系统的测量位置；

（3）启动系统降温程序，将样品所在位置温度降到所需温度。

图22检测器件 图23 Hall bar器件结构及测量示意图

步骤七、连接测量电路

从仪表库中选择所需的测量仪表，如电源表、放大器、电压表、电流表等，按照图23所示测量示意图连接好电路。

步骤八、低场下器件基本物理参数测量

（1）设定温度，采用直流法测量器件的线性I-V曲线和转移特性曲线I-V_g；

（2）设定温度，设置背栅V_g=0 V，器件源漏电极间加上17 Hz、100 nA的恒定交流电（根据电阻大小选择合适电流，避免电流热效应），利用锁相放大器测量器件的纵向电压V_xx和横向霍尔电压V_xy，在-0.5 ~ 0.5 T范围扫描垂直方向磁场，步进为0.005 T（根据测量的曲线精度要求可以自由调整），测得V_xx-B和V_xy-B曲线；

（3）改变背栅V_g，重复步骤（2），测量不同栅压下的V_xx-B和V_xy-B曲线；

（4）改变温度T，重复步骤（2），测量不同温度下的V_xx-B和V_xy-B曲线。

步骤九、高场下量子振荡和量子霍尔效应测量

（1）设定温度，设置背栅V_g=0 V，器件源漏电极间加上17 Hz、100 nA的恒定交流电（根据电阻大小选择合适电流，避免电流热效应），利用锁相放大器测量器件的纵向电压V_xx和横向霍尔电压V_xy，在0~ 9 T范围扫描垂直方向磁场，步进为0.01 T（根据测量的曲线精度要求可以自由调整），测得V_xx-B和V_xy-B曲线；

（2）改变背栅V_g，重复步骤（1），测量不同栅压下的V_xx-B和V_xy-B曲线；

（3）改变温度T，重复步骤（1），测量不同温度下的V_xx-B和V_xy-B曲线；

步骤十、数据处理

每完成一次测量，原始测试数据会以“DAT”格式的文件保存在电脑中硬盘D区的相应文件夹中。将上述原始数据导入Origin软件进行处理和分析，得到霍尔器件的磁电阻SdH量子振荡（图24）和量子霍尔电阻曲线（图25）。结合理论公式，提取物理参数如载流子浓度、迁移率、有效质量、朗道能级指数、费米截面等。

图24 黑砷霍尔器件SdH量子振荡(a)和量子霍尔效应(b)实验结果

步骤十一、实验讨论及报告提交

点击网页的“在线讨论”按钮，可进入实验讨论区参与讨论，与老师和同学就实验过程中的问题进行交流；完成实验报告后，在“开始实验”页面点击上传实验报告，即可上传电子实验报告。